UNIVERSIDADE DO ESTADO DE SANTA CATARINA – UDESC
CENTRO DE CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS – CCT
DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA MECÂNICA – DEM
JONAS FERNANDES CHERRITTE
INFLUÊNCIA DA ADIÇÃO DE TiO2 EM LIGAS DE ALUMÍNIO
JOINVILLE – SC
2013
JONAS FERNANDES CHERRITTE
INFLUÊNCIA DA ADIÇÃO DE TiO2 EM LIGAS DE ALUMÍNIO
Trabalho de Conclusão de Curso apresentado à
Universidade do Estado de Santa Catarina
como requisito para obtenção do título de
Bacharel em Engenharia Mecânica.
Orientador: César Edil da Costa
JOINVILLE – SC
2013
JONAS FERNANDES CHERRITTE
INFLUÊNCIA DA ADIÇÃO DE TiO2 EM LIGAS DE ALUMÍNIO
Trabalho de Conclusão de Curso aprovado como requisito parcial para obtenção do grau de
bacharel, no curso de graduação em Engenharia Mecânica da Universidade do Estado de
Santa Catarina.
Banca examinadora
Orientador: _______________________________________________________________
Dr.César Edil da Costa
Universidade do Estado de Santa Catarina
Membro: _______________________________________________________________
Dr. Julio Cesar Giubilei Milan
Universidade do Estado de Santa Catarina
Membro: _______________________________________________________________
MSc. Kamila Kazmierczak
Universidade do Estado de Santa Catarina
Joinville - SC, 11/12/2013
AGRADECIMENTOS
Agradeço primeiramente a Deus, pelas conquistas.
A minha família por me darem todo o apoio e o incentivo durante todos os anos de
graduação.
A todos os Professores, da UDESC e demais instituições em que estudei pelo que me
ensinaram.
Ao meu professor orientador e colegas do laboratório, pelo apoio durante o tempo em
que trabalhamos juntos.
Aos meus amigos de graduação, pelo o apoio e o incentivo em todos os anos de
graduação.
RESUMO
CHERRITTE, Jonas Fernandes. Influência da adição de TiO2 em ligas de alumínio. 2013. 35
p. Trabalho de conclusão de curso (Graduação em Engenharia Mecânica) – Universidade do
Estado de Santa Catarina, 2013.
Neste trabalho, utiliza-se à liga de alumínio AA2014 com reforço de nano partículas de TiO2
através da metalurgia do pó. A utilização de compósitos de matriz de alumínio vem em
constante crescimento nos últimos anos principalmente na indústria aeronáutica e
automobilística. A metalurgia do pó é utilizada para a produção de compósitos reforçados
com partículas, que permitem obter um material mais homogêneo com melhores propriedades
mecânicas e térmicas. Neste trabalho, avaliou-se a dispersão e a influência da adição do
Dióxido de Titânio (TiO2) à liga de alumínio AA2014. Para a produção da liga AA2014
utilizou-se o processo de moagem em um moinho atritor, com os elementos em pó como o
alumínio, cobre, silício e magnésio. Primeiramente, realizou-se a moagem dos pós
constituintes da liga AA2014 em um moinho atritor por 10h. Posteriormente, adicionou-se o
reforço de TiO2 (5%) pelo mesmo processo de moagem utilizado para fazer a liga de
alumínio. Depois da compactação a frio foi realizada a extrusão á quente a 490°C e aplicado o
tratamento térmico T6. Por fim foram preparados corpos de provas para serem caracterizados
por meio de microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia ótica convencional.
Este trabalho tem como objetivo formar um compósito o mais homogêneo possível para
melhorar tanto a resistência mecânica como a resistência térmica.
Palavras-chave: Liga AA2014. TiO2. Compósito. Extrusão.
ABSTRACT
CHERRITTE, Jonas Fernandes. Influence of the addition of TiO2 in aluminum alloys. 2013.
35 p. Final course assignment (Graduate Mechanical Engineering) - University of the State of
Santa Catarina, 2013.
This work uses to the AA2014 aluminum alloy reinforced with nanoparticles TiO2 by powder
metallurgy. The use of aluminum matrix composites has been steadily growing in recent years
mainly in the aerospace and automotive industry. Powder metallurgy is used for producing
composites reinforced with particles, which allow obtaining a more homogeneous material
with better mechanical and thermal properties. In this work, was evaluated the dispersion and
the influence of the addition of Titanium Dioxide (TiO2) to the aluminum alloy AA2014. For
the production of alloy AA2014 used the milling process in a mill attritor, with elements such
as aluminum powder, copper, silicon and magnesium. First, the elementary powders were
mixed in an attritor mill for 10 hours. Thereafter was added the reinforcement TiO2 (5%) by
the same milling process used to make aluminum alloy. After compacting cold extrusion was
performed will warm to 490 ° C and applied heat treatment T6. Finally bodies of evidence to
be characterized by means of scanning electron microscopy (MEV), conventional optical
microscopy were prepared. This paper aims to form a homogeneous composite as possible to
improve both the mechanical strength and heat resistance.
Keywords: Alloy AA2014. TiO2. Composite. Extrusion.
SUMÁRIO
1 INTRODUÇÃO ............................................................................................................ 8
2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA ...................................................................................... 9
2.1 ALUMÍNIO E SUAS LIGAS .................................................................................. 9
2.2 MATERIAIS COMPÓSITOS ................................................................................ 10
2.2.1 Materiais Compósitos de Matriz Metálica ..........................................................10
2.2.2 Materiais Compósitos de Matriz de Alumínio ....................................................11
2.2.3 Material de Reforço ............................................................................................13
2.3 FABRICAÇÃO DOS MATERIAIS COMPÓSITOS DE MATRIZ METÁLICA ... 13
2.3.1 Processamento no Estado Sólido ..................................................................... 13
2.3.2 Metalurgia do Pó ............................................................................................ 13
2.3.3 Fabricação dos Pós ..............................................................................................15
2.3.4 Moagem de Alta Energia ................................................................................ 17
2.3.5 Consolidação dos Pós ..................................................................................... 19
3 MATERIAIS E MÉTODOS . ..........................................................................................23
3.1 OBTENÇÃO DA LIGA BASE . ................................................................................23
3.2 ADIÇÃO DE REFORÇO . .........................................................................................24
3.3 COMPACTAÇÃO .. ...................................................................................................24
3.4 EXTRUSÃO A QUENTE .. ........................................................................................25
3.5 TRATAMENTO TÉRMICO ................................................................................. 26
3.6 CARACTERIZAÇÃO E AVALIAÇÃO DAS PROPRIEDADES .......................... 26
4 RESULTADOS E DISCUSSÕES ............................................................................... 27
4.1 CARACTERIZAÇÃO DOS PÓS........................................................................... 27
4.2 ANÁLISE DA INFLUÊNCIA DO REFORÇO NA CONSOLIDAÇÃO E DOS
DIFERENTES TIPOS DE TRATAMENTOS TÉRMICOS .............................................. 28
4.3 ANÁLISE DE DUREZA ....................................................................................... 32
5 CONCLUSÕES ...............................................................................................................33
6 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ......................................................................... 34
8
1 INTRODUÇÃO
Para a tecnologia dos materiais com combinações de propriedades, que não podem ser
encontradas nos metais, cerâmicas ou polímeros isoladamente. Surgindo assim a necessidade
de combinar materiais distintos para formar um novo material, que reúna as melhores
propriedades individuais de cada componente, esse novo material é chamado de compósito
(CALLISTER, 2008).
Na natureza, encontram-se exemplos de compósitos, como a madeira, formada por
fibras de celulose resistentes e flexíveis, envolvidas e mantida unidas por intermédio de um
material mais rígido, chamado de lignina. Porém, a maioria é sintética, como o concreto; e os
cermets (cerâmica-metal), como o carbeto de tungstênio (WC) ou o carbeto de titânio (TiC),
usados em ferramentas de corte (CALLISTER, 2008).
Muitos materiais compósitos são constituídos por apenas duas fases: a primeira é a
matriz, que confere estrutura ao material e envolve a outra fase, chamada de fase dispersa. A
produção e a transformação de novos materiais constitui uma das mais importantes atividades
nas indústrias automobilística, aeronáutica, aeroespacial entre outras. Os constantes avanços
tecnológicos permitem diminuir os custos de processamento das matérias-primas garantindo
desta forma um melhor aproveitamento das vantagens dos materiais não tradicionais. Prevê-se
que estes materiais, para além de continuarem a ter uma aplicação privilegiada em novos
mercados substituam também, de uma forma crescente, os materiais tradicionais
(CALLISTER, 2008).
A fabricação de componentes pelo processo de metalurgia do pó permite a obtenção
de peças bastante homogêneas, com excelente acabamento superficial e com formas
relativamente complexas, além de ser um processo altamente produtivo de fácil automação
(NETO, 2010).
O objetivo geral neste estudo é demonstrar como melhorar a dispersão de
nanopartículas de TiO2 na matriz de liga de alumínio AA2014, com essa dispersão há a
hipótese de que obtenha-se um compósito com maior resistência a temperaturas altas.
9
2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
2.1 ALUMÍNIO E SUAS LIGAS
O setor automotivo e de transportes é um grande consumidor de alumínio no Brasil,
segundo dados da Associação Brasileira do Alumínio (ABAL). A entidade aponta que, entre
outras vantagens, o aumento do uso deste material em veículos diminui o consumo de
combustível e a emissão de poluentes. O alumínio, embora mais leve, ainda é considerado
caro para a indústria e, por esse motivo, é mais utilizado em carros de luxo. A montadora
alemã Audi é reconhecida mundialmente como uma das que mais utiliza alumínio em seus
veículos. Algumas peças em seus veículos automotivos ainda são feitas de aço, por ser mais
resistente. Há possibilidade da formação de novos compósitos a partir do alumínio que tornará
o veículo mais leve. A Figura 1 mostra a carroceria do modelo Audi A5 Super Leve, que é
totalmente construída de alumínio possuí um peso de 1.310kg, 120 kg a menos do que o A5
da série anterior (NOTÍCIAS Brasil Alemanha News, Acesso em 15 Nov. 2013).
Figura 1 – Carroceria Audi A5 Super Leve.
Fonte: (NOTÍCIAS Brasil Alemanha News, Acesso em 15 Nov. 2013)
A obtenção das ligas de alumínio é necessária, pois o alumínio puro apresenta uma
limitação a resistência mecânica. Com a adição de elementos de liga como o cobre, manganês,
silício, magnésio e outros, são formadas ligas que modificam as propriedades mecânicas do
alumínio.
A metalurgia do pó é um processo em que a economia de material é alta, com mínimas
perdas de matéria-prima e o controle exato da composição química desejada do produto final,
a partir dos pós-elementares, utilizada para obter ligas metálicas com homogeneidade
10
estrutural e suas propriedades. As ligas de alumínio mais utilizadas para compósitos de
matrizes metálicas são as endurecíveis por precipitação Al-Cu-Mg e Al-Zn-Mg-Cu
(FOGAGNOLO et al., 2003; KACZMARA e PIETRZAKB, 2000; SIVASANKARAN et al.,
2010; SON et al., 2003; TALEGHANI et al., 2012; TORRALBA et al., 2003;
KAZMIERCZAK, 2013).
2.2 MATERIAIS COMPÓSITOS
Engenheiros e cientistas de materiais buscam sempre aprimorar os materiais
tradicionais e produzir outros completamente novos capazes de responder as necessidades ou
exigências impostas pelas aplicações. Segundo Matthews e Rawlings (1994), um material
compósito deve satisfazer três critérios para ser considerado como tal: conter uma proporção
razoável (5%) de cada uma das fases, ser constituído por duas fases de propriedades
marcadamente distintas, e obter um material final de propriedades claramente diferenciadas
daquelas dos seus constituintes (SILVA 2012).
Os materiais compósitos podem ser definidos como misturas não solúveis de dois ou
mais constituintes com distintas composições, estruturas e propriedades que se combinam e,
em que um dos materiais garante a ligação (matriz) e o outro, a resistência (reforço)
(CALLISTER, 2008).
2.2.1 Materiais Compósitos de Matriz Metálica
Os compósitos com matriz metálica (MMC), a matriz é um metal dúctil. Esses
materiais podem ser utilizados em temperaturas de serviço mais elevadas do que os seus
respectivos metais de base, além disso, o reforço pode melhorar a rigidez específica, a
resistência específica, a resistência à abrasão, a resistência a fluência, a condutividade térmica
e a estabilidade dimensional. Algumas vantagens desses materiais com relação aos
compósitos de polímeros incluem temperaturas de operações mais elevadas, não serem
inflamáveis e maior resistência à degradação por fluídos orgânicos (CALLISTER, 2008).
Algumas aplicações são ilustradas na Tabela 1 que mostra a composição de materiais
de componentes aeroespaciais (Wei, 1992).
11
Tabela 1 – MMCs para aplicações aeroespaciais.
Matriz Reforço Aplicação
Cu
C
SiC
W
Câmara de combustão
Bocal (foguetes, naves espaciais)
Trocador de calor
Fe W Tubos
Ni e
intermetálicos
Al2O3
W
Lâminas de turbina, discos
Ti e
intermetálicos
SiC
TiB2
TiC
Alojamentos, tubos
Lâminas de turbina, discos
Eixos, “favos de mel”
Al
SiC
Al2O3
C
SiC
Alojamentos (bombas, instrumentação), conectores mecânicos,
satélite, estruturas
Fuselagem
Membros estruturais
Asas, lâminas
Mg Al2O3
Membros estruturais
Fonte: (Wei, 1992)
As matrizes poliméricas, apesar da sua ampla aplicabilidade, sofrem de uma grande
desvantagem, pois são muito pouco tolerantes a altas temperaturas. Para solucionar os
problemas ligados às altas temperaturas como, por exemplo, no interior dos motores de
aeronaves a temperatura é muito elevada, utilizam-se compósitos de metais. Metais como
alumínio e titânio, devido a suas altas resistências à oxidação, têm sido alguns dos materiais
estudados (CALLISTER, 2008).
2.2.2 Materiais Compósitos de Matriz de Alumínio
Uma das características mais importantes do alumínio é a baixa densidade. Além
disso, o metal é resistente, durável, funcional, e reciclável. O Brasil tem a terceira maior
reserva de bauxita no mundo. O país também é o sexto maior produtor mundial de alumínio
em sua forma bruta e é o nono maior consumidor do metal no planeta (ABAL, Acesso em 15
Nov. 2013).
Segundo Associação Brasileira do Alumínio (ABAL), as exportações de alumínio e
seus produtos, incluindo bauxita e alumina, representaram em média 2,5% das vendas
externas brasileiras, na primeira década do século XXI. Como um dos maiores produtores de
bauxita e alumina, o país tem aumentado a venda para outros países desses insumos básicos
12
do setor, enquanto observa a gradual redução das exportações de metal primário e produtos
transformados, em razão da maior demanda interna pelo metal.
Além disso, o alumínio apresenta custo bastante inferior se comparado a outros
materiais leves, como o magnésio e titânio. Portanto, as ligas de alumínio são bastante
comuns em aplicações na indústria automotiva, aeroespacial, bélica (ERICH,
D.L,1986;LINDROOS& TALVITIE, 1995).
A Tabela 2 mostrada a seguir, as ligas de alumínio que são divididas em forjadas.
Tabela 2 – Classificação das ligas de alumínio forjadas.
Classe Principal elemento de liga
1xxx Alumínio puro, diversos graus de pureza
2xxx
Cobre como principal elemento, porém, pode conter outros elementos, como
magnésio
3xxx Manganês
4xxx Silício
5xxx
Magnésio
6xxx
Magnésio e Silício
7xxx
Zinco é o principal, porém, é possível encontrar outros elementos como
cobre, magnésio, cromo e zircônio
8xxx Ligas incluindo Estanho e Lítio, caracterizando composições variadas
9xxx Reservado para uso futuro
Fonte: (ASM HANDBOOK, 1990)
Nas ligas de alumínio da série 2xxx em geral o cobre é o elemento de liga principal e o
magnésio o elemento de liga secundário. Essas ligas quando submetidas a tratamentos
térmicos de precipitação, a resistência e dureza da liga aumentam. A resistência a elevadas
temperaturas (cerca de 150ºC) da série 2xxx é superior se comparada com as outras ligas de
alumínio. As ligas desta série podem ser endurecidas por precipitação. Isso ocorre porque o
precipitado Al2Cu melhora as propriedades a alta temperatura, porém, quando a temperatura
de cerca de 150ºC é ultrapassada os precipitados crescem de tamanho e ocorre uma
diminuição das propriedades mecânicas (HOSKING, 1982; NAVAS, 1999; SILVA 2012).
13
2.2.3 Material de Reforço
O titânio é bastante utilizado na indústria aeroespacial, começa a ser explorado em
larga escala depois do crescimento desse setor, onde formam ligas com outros metais como
ligas de alumínio para originar diversos tipos de estruturas. É recomendado por ser resistente
e leve, além da capacidade de suportar altas temperaturas. Devido a essas características
também é explorado pelo setor automobilístico (fabricação de peças), aeronáutico (turbinas),
naval e bélico. A área da segurança também tira proveito de suas propriedades, onde o metal é
matéria importante na fabricação de carros blindados, cofres e portões de segurança
(POLMEAR, 1995).
O titânio é utilizado para fazer próteses com a finalidade de substituir articulações.
Outra aplicação essencial é feita em implantes dentários, onde pinos de titânio substituem as
raízes dos dentes. O uso é indicado devido a sua alta biocompatibilidade, além de possuir alta
resistência à corrosão, que pode ocorrer devido aos fluidos humanos.
Este reforço utilizado com as ligas de alumínio deve suportar as tensões exercidas no
compósito, melhorar as propriedades mecânicas da matriz, diminuir a perda de propriedades a
elevadas temperaturas e impedir a propagação de trincas no material (POLMEAR, 1995).
2.3 FABRICAÇÃO DOS MATERIAIS COMPÓSITOS DE MATRIZ METÁLICA
2.3.1 Processamento no Estado Sólido
Para ser considerado como processamento no estado sólido, um exemplo, é a moagem
de alta energia dos pós da liga de alumínio AA2014 com o material de reforço TiO2, quando
são submetidas alta pressão e temperatura nenhum dos materiais tanto o da matriz como do
reforço não sofrem a fusão, portanto este processo é conhecido como metalurgia do pó
(SILVA, 2012; ESPINOZA, 2002).
2.3.2 Metalurgia do Pó
A Metalurgia do Pó é um processo de fabricação amplamente utilizada em processos
de produção em séries. Seria quase impossível imaginar quantas operações seria necessário
para a produção pelos processos convencionais de usinagem, na quantidade de resíduos
(cavacos) gerados, ou na possibilidade de se produzir um grande número de peças iguais.
14
Essa tecnologia é baseada na prensagem de pós em ferramentas de compactação e na
finalização da peça por aquecimento controlado, sendo o resultado um produto com a forma
desejada, bom acabamento, composição química e propriedades mecânicas controladas, este
processo não necessita de uma deformação plástica significativa ou fundição, esse método é
bastante interessante para materiais que possuem baixa ductilidade e elevado ponto de fusão.
Para que se possa desenvolver o processo de fabricação a partir desta tecnologia, inicia-se
pelo laboratório de análise de matérias primas que se passa pelas etapas de obtenção do pó,
compactação, sinterização e operações complementares que serão detalhadas a seguir (NETO,
2010).
O processo de fabricação de peças via metalurgia do pó pode ser resumido conforme
as etapas apresentadas a seguir:
-Primeiramente os pós são misturados e homogeneizados em um moinho;
-Em seguida, os pós são compactados em uma matriz através de uma força de compressão,
obtendo-se uma peça com uma pequena coesão, denominada compactada “a verde”;
- Finalmente, o material é sinterizado em um forno com atmosfera controlada, com o objetivo
de obter uma densificação da peça. Em alguns casos, alguns constituintes se fundem à
temperatura de sinterização e o processo apresenta fase líquida (BRAVO SALAZAR, 2007).
As principais vantagens em se usar a Metalurgia do Pó são:
Alto aproveitamento da matéria prima, geralmente acima de 95%.
Este aproveitamento reflete-se no custo de fabricação permitindo que o produto seja
economicamente vantajoso frente aos obtidos por outros processos.
É um processo com baixo impacto ambiental por não ser poluente e por exigir uma
baixa energia de transformação do material.
As propriedades mecânicas são dimensionadas de acordo com a aplicação, evitando-se
assim o desperdício pelo uso de materiais superdimensionados.
Permite a fabricação de altos volumes de peças.
Permite a fabricação de peças com formas complexas.
Permite as mais variadas combinações de elementos químicos (ligas) e por
consequência permite obter várias microestruturas.
Permite a fabricação de materiais compósitos
15
O controle da porosidade permite a fabricação de filtros metálicos e de mancais auto
lubrificantes impregnados com óleo.
Este mesmo controle da porosidade permite a fabricação de materiais com densidade
100% cujas propriedades mecânicas excedem as dos materiais obtidos por processos
convencionais.
Ótimas tolerâncias dimensionais.
Ótimo acabamento superficial.
Possui um bom desempenho em aplicações críticas de longa duração.
A Figura 2 compara processos de fabricação, com o consumo de energia e
aproveitamento de matéria-prima (METALURGIA DO PO, Acesso em 15 Nov. 2013).
Figura 2 – Comparação entre processos de fabricação.
Fonte: (METALURGIA DO PO, Acesso em 15 Nov. 2013)
2.3.3 Fabricação dos Pós
Existem vários processos para obtenção de pó metálico, sendo que sua escolha
depende do conjunto de propriedades do material e das características que se quer para o pó,
em função da aplicação pretendida. Como as propriedades dos materiais são basicamente
função do processo de fabricação do pó, serão abordados alguns métodos de obtenção do pó
metálico.
16
A produção de pós-metálicos é influenciada pelos requisitos de: consolidação,
aplicação dos produtos e custo de fabricação. Os processos de produção de pós mais
conhecidos são os mecânicos (moagem de alta energia), químico (redução de um composto
em estado sólido), eletroquímico, atomização (gás, água e centrífuga).
O método físico mais utilizado é a atomização: o metal fundido é vazado por um
orifício, originando um filete líquido que é bombardeado por jatos de ar, gás ou água. Os jatos
saem de bocais escolhidos conforme o formado do grão desejado e produzem a pulverização
do filete metal fundido e seu rápido resfriamento. O tamanho e a forma das partículas variam
em função de vários parâmetros, entre os quais se destacam; a espessura do filete, a pressão
da água ou gás, a geometria do conjunto de pulverização e, evidentemente, o tipo de
atomização. A atomização a água normalmente conduz a partículas irregulares e angulosas,
enquanto que a atomização a ar produz partículas mais esferoidais.
Os pós também podem ser obtidos por métodos químicos como a corrosão, que produz
oxidação do metal pelo ataque de ácidos e bases, ou na redução de óxidos metálicos pelo
emprego de hidrogênio ou monóxido de carbono. Após este processo o pó reduzido, sendo ele
submetido a uma reação química em que o átomo recebe elétrons pela ação de um agente
redutor, sendo ele sólido ou gasoso, depois peneirado e está pronto para uso. O que determina
o tamanho e forma das partículas do material pulverizado é a espessura do filete, pressão do
fluido, as formas do conjunto de atomização, do bocal e o tipo de atomização.
O método físico-químico mais utilizado na produção do pó de cobre é a eletrólise, que
é uma reação não espontânea que produz a decomposição de uma substancia em solução
aquosa ou fundida, por meio de corrente elétrica, sendo os pós-produzidos por esse processo
são caracterizados pelo seu elevado grau de pureza. Após recolhido no tanque de eletrólise, o
pó forma uma lama que é neutralizada e secada para depois ser reduzida e classificada por
peneiramento, sendo que para ser obter grãos menores o processo é complementado por
métodos mecânicos. O pó também pode ser obtido pela pirólise, que um método físico-
químico que consiste na decomposição de uma substancia pela reação do calor.
Nos métodos mecânicos para obtenção do pó mais utilizado é a moagem, que em geral
é feita por um moinho de bolas que é constituído por um tambor giratório que contem esferas
metálicas de material resistente ao desgaste. Ao movimento do tambor, as esferas giram se
chocando, desintegrando gradativamente o material que se encontra no seu interior.
A fabricação de compósitos no estado sólido permite obter excelentes propriedades
mecânicas. A mistura entre a matriz metálica e o reforço depende de parâmetros de moagem
sendo os mais relevantes o tempo de moagem, velocidade de moagem, tamanho das bolas,
17
número de bolas e atmosfera de moagem. A atmosfera é controlada por gás inerte (Argônio),
para evitar que o material seja contaminado e oxidado (ZANATTA, 2007).
2.3.4 Moagem de Alta Energia
Na moagem realizada através do moinho atritor, o processo de moagem de materiais
dúcteis as partículas de pó tendem a soldar a frio, tornando o processo menos eficiente, para
que isto não ocorra utiliza-se o Agente Controlador de Processo – PCA. Nesta moagem
podem-se ter três diferentes tipos de sistemas no processo de moagem: dúctil-dúctil, dúctil-
frágil e frágil-frágil (BREITENBACH, 2011).
O moinho atritor consiste de um recipiente com um impulsor vertical inserido. Este
recipiente como as bolas são feitas de aço extremamente resistente. Quando se adiciona os pós
dentro do recipiente com as bolas, o sistema será submetido à alta pressão e energia, para
evitar a fusão dos pós existe um sistema de refrigeração de água internamente no recipiente, e
dentro do recipiente é adicionado um gás inerte que além de refrigerar evita a oxidação dos
pós. A figura 3 ilustra como ocorre o processo de moagem de alta energia.
Como o processo de moagem libera grandes quantidades de energia, usa-se o Agente
Controlador de Processo – PCA, que em ligas de alumínios pode ser utilizado ceras, ácido
esteárico, metanol e polietileno glicol para evitar que os pós grudem no recipiente e nas bolas
e formem aglomerados. Os PCAs são geralmente compostos orgânicos que recobrem as
partículas de pó e impedem o contato direto entre metal-metal (KLEINER et all, 2004).
Figura 3 – Operação de um moinho atritor.
Fonte: (SURYANARAYANA, 2001) modificado por (BREITENBACH, 2011)
18
A seguir serão explicados alguns parâmetros que influenciam no processo de moagem.
- Com relação aos tipos de moinhos que podem ser usados para realizar o processo de
Moagem de alta energia. Esses moinhos diferem na sua capacidade volumétrica, velocidade
de operação e na sua capacidade de controlar a operação, variando a temperatura de moagem
e minimizando a contaminação da mistura de partida. A figura 4 ilustra como é um moinho de
produção industrial. Os mais conhecidos tipos de moinhos são listados a seguir:
Moinho de bolas convencional
Moinho de bolas de alta energia
Moinhos planetários
Moinhos atritor
Moinhos oscilatórios
Figura 4 – Moinho de produção industrial para moagem de alta energia. Instalação da INCO
Alloys International.
Fonte: (SURYANARAYANA, 2001)
- Recipiente de moagem é importante, pois para se garantir a eficácia no processamento, o
material que é feito o recipiente deve ser similar à liga que será produzida, ou com o atrito que
19
as bolas exercerão sobre suas paredes poderá haver uma retirada de material, que contaminará
a liga metálica. De uma forma geral, estes recipientes são fabricados com materiais a base de
aços temperados, aços ferramenta, aços inoxidáveis e ligas a base de tungstênio
(SURYANARAYANA, 2001).
- Com respeito à velocidade empregada na moagem de alta energia, deve-se levar em conta
basicamente o desenho do moinho, porque as limitações de projeto que delimitará a
velocidade empregada no processamento afirma que acima da velocidade limite do moinho,
as bolas abrasivas irão desgastar as paredes do moinho, logo não exercerá impactos nos pós, e
ainda por cima, contaminará a liga. Com o aumento da velocidade de moagem, há uma maior
quantidade de energia sendo cedida ao moinho, com isso poderá ocorrer um aumento na
temperatura do recipiente, que é indesejada porque aumentará o processo de difusão atômica
podendo gerar fases indesejadas na liga (SURYANARAYANA, 2001).
- E o tempo de moagem segundo Suryanarayana é o mais importante entre os parâmetros para
a moagem de alta energia. Normalmente o tempo de moagem é escolhido mediante estudos
sobre tempos relativos à fratura e solda fria até as reações no estado sólido. É extremamente
importante que o tempo de moagem seja obedecido rigorosamente, para que fases indesejadas
se façam presentes (SURYANARAYANA, 2001).
- A temperatura de moagem no processamento de ligas metálicas por moagem de alta energia,
a temperatura de moagem assim como todas as outras variáveis citadas, varia de acordo com
cada liga. A formação de ligas se dá por difusão interatômica. O processo de difusão como o
fenômeno de transporte de material através do movimento de átomos. Variando-se a
temperatura de moagem pode se ter a formação tanto de ligas metálicas, formação de
intermetálicos ou ate mesmo uma amorfização destas mesmas ligas (CALLISTER, 2008).
2.3.5 Consolidação dos Pós
A consolidação dos pós, as partículas são unidas através da aplicação de pressão e
calor, porém não ocorre à fusão, para se criar um material denso. A Figura 5 está representado
o ciclo completo de compactação em matriz unidirecional de duplo efeito, sendo o mais
utilizado industrialmente (CHIAVERINI, 1992; SILVA, 2012).
20
Figura 5 – Compactação à verde.
Fonte: (KLEIN, 2010)
Extrusão a quente é um processo de conformação plástica que consiste em passar um
lingote ou tarugo (de secção circular) sob a pressão de um pistão acionado pneumática ou
hidraulicamente, através da abertura de uma matriz, formando um produto alongado com o
perfil da matriz, ou seja, na extrusão o material é forçado através de uma matriz, de forma
similar ao aperto de um tubo de pasta de dentes.
O processo de extrusão apresenta a grande vantagem de possibilitar a obtenção de
barras, perfis e até tubos com seções transversais com diversos formatos, desde os mais
simples, como os circulares, quadrados e sextavados até os mais complexos como ilustra a
figura 6. Os processos de extrusão modernos permitem obter peças com a precisão
dimensional e tolerâncias próxima às obtidas por trefilação a frio (NETO, 2010).
A extrusão em relação à sinterização é um processo que precisa de mais energia e
tempo. Além disso, o contato entre as partículas dos pós e a melhora a distribuição delas
comparando com outros métodos de fabricação de compósitos, evita-se que os reforços
aglomerem e precipitem (GUTMANAS, 1990; ASM HANDBOOK, 1998; NAVAS, 1999;
SILVA, 2012).
21
Figura 6 – Tipos de perfis possíveis de ser obtido pelo processo de extrusão a quente:
a)barras, b)perfis maciços, c)perfis ocos, e d)tubos.
Fonte: (NETO, 2010)
Os processos de extrusão podem ser dos seguintes tipos, a extrusão direta que neste
caso o tarugo de metal é colocado no container e é pressionado através de uma matriz através
de um êmbolo. O estampo é posicionado no extremo do êmbolo em contato com o tarugo.
Neste caso o atrito entre o tarugo e o container é muito elevado, exigindo alta carga para
extrusão. A outra é extrusão indireta que neste caso o próprio êmbolo, vazado, conduz a
matriz, enquanto o outro extremo do container é fechado por uma placa, à figura 7 e 8 ilustra
os dois tipos de processos de extrusão o de forma direta e indireta (NETO, 2010).
Figura 7 – Processo de extrusão direta.
Fonte: (NETO, 2010)
22
Figura 8 – Processo de extrusão indireta.
Fonte: (NETO, 2010)
A resistência do material longitudinal para ligas da série 2XXX, por exemplo, ficam
entre 8 e 20% maior do que as ligas obtidas por outros métodos, como fundição, por exemplo
(SILVA, 2012).
A extrusão de pós de alumínio tende a quebrar a camada de óxido formado sobre as
partículas, dispersando bem este óxido durante o processo e aumentando a coesão entre as
partículas do pó. A extrusão também causa ruptura e separação das partículas do reforço,
favorecendo a sua distribuição, assegurando um material compósito homogêneo
(GUTMANAS, 1990, NAVAS 1999, SILVA, 2012).
Os tratamentos térmicos aplicados para consolidação do pós nessas ligas são T0, T4 e
T6, os quais serão explicados a seguir:
No tratamento T0 utilizou-se o recozimento para eliminar o excesso de tensões
residuais, quando o material for submetido a elevados esforços de deformação.
Aumenta alongamento e ductilidade, diminuindo a resistência.
O tratamento térmico T4 realizou-se solubilização, têmpera e envelhecimento natural.
Aplicado em ligas cujo processo de envelhecimento requer horas e com muitos dias a
temperatura ambiente. Boa resistência e ductilidade máxima.
Para valores maiores para resistência do que T4, o tratamento T6 é realizado,
primeiramente aplicou-se a solubilização, têmpera e envelhecimento artificial com a
temperatura controlada (CALLISTER, 2008).
23
3 MATERIAIS E MÉTODOS
Para melhor entendimento dos métodos utilizados neste trabalho, a Figura 9,
representa um fluxograma que mostra, de um modo geral, a sequência realizada no trabalho.
Figura 9 – Fluxograma do trabalho feito.
Fonte: (do autor)
3.1 OBTENÇÃO DA LIGA BASE
Primeiramente para formar a liga de alumínio AA2014, através da moagem no moinho
atritor HD01 – fabricante Union Press, misturou-se manualmente por 15 minutos os pós que
compõe a liga e mais o agente de controle de processo (PCA) que impede que o pó grude na
parede do recipiente e evita a formação de aglomerados, a Tabela 3 representa as
porcentagens de cada elemento utilizado.
Tabela 3 – Composição percentual da liga AA2014.
Cu Si Mg Al PCA
4,5 0,7 0,5 94,3 1,5
Fonte: (do autor)
Pesagem dos pós +1,5% de PCA
Moinho Atritor
por 10h
Adição de TiO2 e
+1,5% de PCA
Moinho Atritor
por 30min
Compactação
450 MPa
Extrusão
580MPa
Tratamento
Térmico T6
24
Posteriormente colocou-se a mistura no recipiente do atritor utilizando um tempo de
moagem de 10 horas, a razão de esferas de aço/carga de 20:1 e velocidade de rotação de 500
rotações por minuto. O gás inerte (argônio) tem como função evitar que o material seja
contaminado e oxidado. O moinho em que se realizou a moagem está mostrado na figura 10.
Figura 10 – Moinho Atritor.
Fonte: (do autor)
3.2 ADIÇÃO DE REFORÇO
O óxido de titânio adicionado, doado pela empresa LCW Corantes, é um pó fino de
coloração branca, com tamanho de partícula de 21 nm, segundo especificações do fabricante.
Com liga AA2014 em pó, adiciona-se TiO2 (5%) e PCA (1,5%) e mistura-se manualmente
com 5 esferas de aço por 15 minutos. Realizando-se o processo de moagem no moinho atritor
com os mesmos parâmetros de moagem mencionados anteriormente, porém o tempo de
moagem muda-se para 30 minutos.
3.3 COMPACTAÇÃO
Com o compósito finalizado realizou-se a compactação à verde. Neste processo de
compactação, foi colocado o compósito em uma matriz cilíndrica de 25 mm de diâmetro, com
uma pressão uniaxial a frio de 450 MPa a velocidade de 10mm/min. O PCA utilizado para
lubrificação nas paredes da matriz, facilita o movimento do punção em relação a matriz. As
10 amostras obtidas pesam cerca de 28g cada uma. A figura 11 ilustra onde as amostras em
pós foram compactadas em uma máquina universal de ensaios mecânicos EMIC DL 30000 na
25
UDESC-Joinville, utilizando-se uma pressão de 450 MPa e velocidade de ensaio de 10
mm/min.
Figura 11 – Processo de compactação.
Fonte: (do autor)
3.4 EXTRUSÃO A QUENTE
Após a compactação os corpos de prova foram submetidos processo de extrusão direta
a quente. As amostras foram lubrificadas com grafite, assim como as paredes da matriz,
punção e a fieira. O sistema foi aquecido a 490°C durante 30 minutos para garantir sua
homogeneização completa e em seguida aplica-se uma pressão de 580 MPa para se realizar a
extrusão, a figura 12 ilustra o equipamento utilizado para extrusão a quente com forno circular
na máquina de ensaio (KAZMIERCZAK, 2013).
26
Figura 12 – Equipamento para realizar a extrusão a quente.
Fonte: (SILVA, 2012)
3.5 TRATAMENTO TÉRMICO
Com o intuito de melhorar as propriedades mecânicas da liga AA2014, realizou-se
tratamento térmico T6 de solubilização, têmpera e envelhecimento artificial com a
temperatura controlada. O processo é efetuado da seguinte forma: solubilização em banho de
sais, a 490°C durante 35minutos, têmpera por imersão em água à temperatura ambiente e a
precipitação em forno tipo mufla a 160°C por 18 horas, resfriamento ao forno. Posteriormente
algumas amostras foram submetidas a diferentes tratamentos térmicos, que serão mostrados
em resultados e discussões (KAZMIERCZAK, 2013).
3.6 CARACTERIZAÇÃO E AVALIAÇÃO DAS PROPRIEDADES
Neste trabalho foram analisadas as características dos pós. Em relação a sua
composição química, morfologia, distribuição granulométrica e dureza.
Posteriormente a extrusão, as amostras foram inicialmente lixadas, polidas com
solução de alumina e ataque químico com HF, para serem analisadas no microscópio ótico
(MO), microscópico eletrônico de varredura (MEV) e para o estudo granulométrico do pó,
utilizou-se o Analisador de Tamanho de Partículas a Laser, modelo SALD 2201
(KAZMIERCZAK, 2013).
27
4 RESULTADOS E DISCUSSÕES
4.1 CARACTERIZAÇÃO DOS PÓS
Após a moagem da liga de alumínio AA2014 com o reforço de nanopartículas de TiO2
(5%), os pós foram preparados para serem analisados em MEV. Pelas imagens obtidas,
verificou-se sua morfologia. Pode-se observar pela figura 13, que as partículas possuem uma
forma equiaxial e uma distribuição uniforme do dióxido de titânio (TiO2), porém as regiões
brancas (indicadas por círculos), significam que as nanopartículas se aglomeraram.
Figura 13 – Micrografias dos pós da liga AA2014 com partículas dióxido de titânio.
Fonte: (do autor)
Conforme os resultados do Analisador de Tamanho de Partículas a Laser, as partículas
do pó da liga de alumínio representa um diâmetro, em média de 60,0 μm. Com a adição de
nanopartículas de TiO2 (5%) e a moagem de alta energia por 30 minutos, altera-se a
morfologia das partículas, que em média essas partículas estão com diâmetro de 7,0 μm. A
28
Figura 14 ilustra a distribuição granulométrica da liga alumínio AA2014 e do compósito
(KAZMIERCZAK, 2013).
Figura 14 – Distribuição granulométrica da (a) liga alumínio e do (b) compósito.
Fonte: (KAZMIERCZAK, 2013)
4.2 ANÁLISE DA INFLUÊNCIA DO REFORÇO NA CONSOLIDAÇÃO E DOS
DIFERENTES TIPOS DE TRATAMENTOS TÉRMICOS
Posteriormente, ao processo da extrusão direta a quente e o tratamento térmico T6 do
compósito, as amostras foram preparadas para serem analisadas no MEV, pelas imagens
obtidas, verificou-se sua morfologia. A Figura 15 (a) pode-se observar homogeneidade da
amostra, pois se realizou as moagens somente no moinho atritor, da liga alumínio e logo em
seguida com a adição do reforço. A imagem figura 15 (b) foi realizada em um trabalho
anterior, da liga 2014 com reforço, mudou-se somente o tipo de moagem do reforço (TiO2),
que se realizou-se no moinho planetário por 30 minutos. Analisando as duas imagens pode-se
a)
b)
29
observar que com o processo de moagem diferente, a figura 17 (a) apresenta uma morfologia
do compósito muito mais homogêneo (SILVA, 2012).
Figura 15 – Micrografias, obtidas em MEV da liga AA2014 com nanopartículas dióxido de
titânio, a) liga 2014 com 5% de reforço (2500x); b) liga 2014 com reforço (3000x). Todos
extrudados e somente com tratamentos térmico T6.
a)
b)
2500X 3000X
Fonte: (do autor (a) e SILVA, 2012 (b))
Para obtenção de melhores resultados aplicou-se novos tratamentos térmicos após o
tratamento térmico T6. A seguir serão explicados na Tabela 4 como se realizou cada amostra:
Tabela 4 – Amostras realizadas no estudo.
Amostras Tratamento Térmicos
Amostra 0 Sem tratamento térmico.
Amostra 1
Somente com o
tratamento térmico T6.
Amostra 2
Tratamento térmico T6,
recozimento até 400°C por 30 minutos e
resfriamento no forno.
Amostra 3
Tratamento térmico T6,
recozimento até 400°C por 30 minutos,
resfriamento no forno e
têmpera até 500°C por 45minutos.
Fonte: (do autor)
30
A Figura 16 mostra que a liga com o reforço está distribuído de uma forma
homogênea. Na Figura 16(a) apresenta-se menor quantidade de aglomerados de TiO2, os
quais estão distribuídos uniformemente na direção de extrusão, como também nas Figura
16(b) e Figura 16(c).
Figura 16 – Micrografias, obtidas em MO da liga AA2014 com nanopartículas dióxido de
titânio, a) Amostra 1 (400x); b) Amostra 2 (400x) ; c) Amostra 3 (400x).
a)
b)
c)
Fonte: (do autor)
31
As Figuras 17(a), 17(b) e 17(c) mostram de que forma se distribuíram os precipitados
e o reforço devido ao processo de extrusão seguido de tratamentos térmicos. E na Figura
17(b) pode-se observar que as partículas de TiO2 estão distribuídas de forma mais homogênea
e ausência de poros.
Figura 17 – Micrografias, obtidas em MEV da liga AA2014 com partículas dióxido de titânio,
a) Amostra 1 (2000x); b) Amostra 2 (2000x) ; c) Amostra 3 (2000x).
a)
b)
c)
Fonte: (do autor)
32
4.3 ANÁLISE DE DUREZA
A dureza das amostras foi realizada nas seções transversais (TV) e longitudinais (LG).
Foi analisado o endurecimento causado pelo processo de extrusão com diferentes tratamentos
térmicos, como mostra a Tabela 5. A dureza foi realizada com uma força de 4,980 newtons e
com tempo de pressionamento de 10 segundos. Comparando com trabalho que se se realizou
anteriormente (figura 18), com várias concentrações de TiO2, com o processo de extrusão e o
tratamento térmico T6, verificou-se uma aproximação do valor de dureza da amostra 1 com o
valor do gráfico (concentração de 5% de TiO2).
Tabela 5 – Dureza das amostras.
Fonte: (do autor)
Figura 18 – Dureza da liga base e dos compósitos reforçados com TiO2 no estado extrudado e
extrudado com tratamento térmico.
Fonte: (SILVA, 2012)
Seção TV Desvio Padrão Seção LG Desvio Padrão
Amostra 0 168,0 ±1,7 181,3 ±2,1
Amostra 1 151,3 ±3,5 148,0 ±3,3
Amostra 2 155,7 ±1,5 156,7 ±2,2
Amostra 3 137,3 ±3,5 138,0 ±3,2
DUREZA HV
33
5 CONCLUSÕES
Com base nos resultados obtidos podemos chegar as seguintes conclusões:
A moagem no moinho atritor de 10 horas da liga base AA2014 e a moagem adicional
de 30 minutos com adição de TiO2 foi suficiente para que o pó atingisse um resulatdo, pois
apresentou homogeneidade e poucos poros.
O pó quando submetido à compactação com posterior extrusão obtém-se uma maior
coesão entre as partículas do pó conforme realizados em trabalhos anteriores.
A extrusão mantém uma distribuição homogênea dos precipitados e uma
direcionalidade das propriedades na direção da extrusão. Neste processo é possível obter um
material com melhores propriedades, com maior coesão entre as partículas do pó, e com os
tratamentos térmicos podem-se agregar novas propriedades.
No entanto, a aglomeração observada por MEV, do TiO2 na matriz, influencia nas
propriedades mecânicas do compósito. A dureza do material somente extrudado foi maior
devido ao encruamento e podem ter ocorrido precipitações sobre estruturas deformadas do
corpo de prova, já as amostras com os tratamentos térmicos a dureza foi relativamente mais
baixa. Este tipo de tratamento chama-se termomecânico. Neste caso é uma etapa intermediária
do processo.
34
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